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TVOC檢測方法

簡要描述:

SHINEIKONGQIPINZHIDEYANJIURENYUANTONGCHANGBATAMENCAIYANGFENXIDESUOYOUSHINEIYOUJIQITAIWUZHICHENGWEITVOC,TASHIVolatile Organic CompoundSANGECI*GEZIMUDESUOXIE,GEZHONGBEICELIANGDEVOCBEIZONGCHENGWEIZONGHUIFAXINGYOUJIWUTVOC(Total Volatile Organic Compounds)。

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室內空氣中總揮發性有機物( TVOC)的檢驗方法
————熱解吸 /毛細管氣相色譜法
1、原理
1、1原理
  選擇合適的吸附劑( Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量
1、2 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到最小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發性有機物分離,使共存物干擾問題得以解決。

2 適用范圍
2.1 測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 ~100mg/m 3 之間的空氣中VOC S 的測定。
2.2 適用場所:本法適用于室內、環境和工作場所空氣,也適用于評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。

3 試劑和材料
 分析過程中使用的試劑應為色譜純;如果為分析純,需經純化處理,保證色譜分析無雜峰。
3.1 VOC S :為了校正濃度,需用VOC S 作為基準試劑,配成所需濃度的標準溶液標準氣體,然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
3.2 稀釋溶劑:液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純,在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
3.3 吸 附 劑:使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm(60~80目),吸附劑在裝管前都應在其最高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4 高純氮:99.999%。

.4 儀器和設備
4.1 吸附管:是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應使吸附層處于解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
4.2 注射器:10m L液體注射器;10m L氣體注射器;1mL氣體注射器。
4.3 采樣泵:恒流空氣個體采樣泵,流量范圍0.02~0.5L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
4.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器質譜檢測器或其他合適的檢測器。
       色譜柱:非極性(極性指數小于 10)石英毛細管柱。
4.5 熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
4.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置:常規氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連。

5 采樣和樣品保存
  將吸附管與采樣泵用塑料硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調節流量,以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積( 1~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
 采樣后將管取下,密封管的兩端或將其放入可密封的金屬玻璃管中。樣品可保存 14天。

6 分析步驟
6.1 樣品的解吸和濃縮
  將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結。解吸條件。
6.2 色譜分析條件
  可選擇膜厚度為 1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。
6.3 標準曲線的繪制
  氣體外標法:用泵準確抽取 100m g/m 3 的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管,制備標準系列。
  液體外標法:利用 4.6的進樣裝置取1~5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標準溶液注入吸附管,同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標準系列。
  用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標,以待測物質量的對數為橫坐標,繪制標準曲線。
6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,峰面積定量。


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