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二氧化硫檢測方法

簡要描述:

ERYANGHUALIU(HUAXUESHI:SO2),YOUCHENGYALIUSUANGAN,SHIJIAOCHANGJIANDELIUYANGHUAWU,LIUSUANYUANLIAOQIDEZHUYAOCHENGFEN。ERYANGHUALIUSHIWUSEQITI,YOUQIANGLIECIJIXINGQIWEI,SHIDAQIZHUYAOWURANWUZHIYI。

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3.26二氧化硫

3.26.1原理

二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩定的羥甲基磺酸加成化合物,在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解,釋放出的二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫紅色化合物,用分光光度計在波長577nm處測量吸光度。

3.26.2儀器設備

3.26.2.1常用的實驗室儀器。

3.26.2.2分光光度計

3.26.2.3多孔玻板吸收管:10mL多孔玻板吸收管,用于短時間采樣;50mL多孔玻板吸收管,用于24h連續采樣。

3.26.2.4恒溫水浴:0~40,控制精度為±1

3.26.2.5具塞比色管:10ml用過的比色管和比色皿應及時用鹽酸-乙醇清洗液浸洗,否則紅色難于洗凈。

3.26.2.6空氣采樣器

用于短時間采樣的普通空氣采樣器,流量范圍0.1L/min~1L/min,應具有保溫裝置。用于24h連續采樣的采樣器應具備有恒溫、恒流、計時、自動控制開關的功能,流量范圍0.1L/min~0.5L/min。

3.26.3試劑

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和無亞硝酸根的蒸餾水、去離子水或相當純度的水。

3.26.3.1碘酸鉀(KIO3),優級純,經110干燥2h。

3.26.3.2氫氧化鈉溶液,c(NaOH)=1.5mol/L:稱取6.0gNaOH,溶于100ml水中。

3.26.3.3環已二胺四乙酸二鈉溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L:稱取1.82g反式1,2-環已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid,簡稱 CDTA-2Na],加入氫氧化鈉溶液6.5ml,用水稀釋至100ml。

3.26.3.4甲醛緩沖吸收貯備液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,CDTA-2Na溶液20.00ml;稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀,溶于少量水中;將三種溶液合并,再用水稀釋至100ml,貯于冰箱可保存1年。

3.26.3.5甲醛緩沖吸收液;用水將甲醛緩沖吸收貯備液稀釋100倍。臨用時現配。

3.26.3.6氨磺酸鈉溶液,ρ(NaH2NSO3)=6.0g/L:稱取0.60g氨磺酸[H2NSO3H]置于100ml燒杯中,加入4.0ml氫氧化鈉,用水攪拌至完全溶解后稀釋至100ml,搖勻。此溶液密封可保存10d。

3.26.3.7碘貯備液,c(1/2I2)=0.10mol/L:稱取12.7g碘(I2)于燒杯中,加入40g碘化鉀和25ml水,攪拌至完全溶解,用水稀釋至1000ml,貯存于棕色細口瓶中。

3.26.3.8碘溶液,c(1/2I2)=0.010mol/L:量取碘貯備液50ml,用水稀釋至500ml,貯于棕色細口瓶中。

3.26.3.9淀粉溶液,ρ=5.0g/L:稱取0.5g可溶性淀粉于150ml燒杯中,用少量水調成糊狀,慢慢倒入100ml沸水,繼續煮沸至溶液澄清,冷卻后貯于試劑瓶中。

3.26.3.10碘酸鉀基準溶液,c(1/6KIO3)=0.1000mol/L:準確稱取3.5667g碘酸鉀溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀至標線,搖勻。

3.26.3.11鹽酸溶液,c(HCl)=1.2mol/L:量取100ml濃鹽酸,用水稀釋1000ml。

3.26.3.12硫代硫酸鈉標準貯備液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L:稱取25.0g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml,新煮沸但已冷卻的水中,加入0.2g無水碳酸鈉,貯于棕色細口瓶中,放置一周后備用。如溶液呈現混濁,必須過濾。

標定方法:

吸取三份20.00ml碘酸鉀基準溶液分別置于250ml碘量瓶中,加70ml新煮沸但已冷卻的水,加1g碘化鉀,振搖至完全溶解后,加10ml鹽酸溶液,立即蓋好瓶塞,搖勻。于暗處放置5min后,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液至淺黃色,加2ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去為終點。硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度按公式(3-1)計算:

          (公式3-1)

式中:c1——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;

V——滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml。

3.26.3.13硫代硫酸鈉標準溶液,c(Na2S2O3)=0.01mol/L±0.00001mol/L:取50.0mL硫代硫酸鈉貯備液置于500ml容量瓶中,用新煮沸但已冷卻的水稀釋至標線,搖勻。

3.26.3.14乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-2Na)溶液,ρ=0.50g/L:稱取0.25g乙二胺四乙酸二鈉鹽 EDTA[-CH2N(COONa)CH2COOH]·H2O 溶于 500mL 新煮沸但已冷卻的水中。臨用時現配。

3.26.3.15亞硫酸鈉溶液,ρ(Na2SO3)=1g/L:稱取0.2g亞硫酸鈉(Na2SO3),溶于200mlEDTA-2Na溶液中,緩緩搖勻以防充氧,使其溶解。放置2h~3h后標定。此溶液每毫升相當于320μg~400μg二氧化硫。

標定方法:

(1)取6個250ml碘量瓶(A1、A2、A3、B1、B2、B3),分別加入50.0ml碘溶液。在A1、A2、A3內各加入25ml水,在B1、B2內加入25.00ml亞硫酸鈉溶液蓋好瓶蓋。

(2)立即吸取2.00ml亞硫酸鈉溶液加到一個已裝有40ml~50ml甲醛吸收液的100ml容量瓶中,并用甲醛吸收液稀釋至標線、搖勻。此溶液即為二氧化硫標準貯備溶液,在4~5下冷藏,可穩定6個月。

(3)緊接著再吸取25.00ml亞硫酸鈉溶液加入B3內,蓋好瓶塞。

(4)A1、A2、A3、B1、B2、B3六個瓶子于暗處放置5min后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色,加5ml淀粉指示劑,繼續滴定至藍色剛剛消失。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積之差應不大于0.05ml。

二氧化硫標準貯備溶液的質量濃度由公式(3-2)計算:

          (公式3-2)

式中:ρ——二氧化硫標準貯備溶液的質量濃度,μg/ml;

V0 ——空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;

V  ——樣品滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;

c2——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L。

3.26.3.16二氧化硫標準溶液,ρ(Na2SO3)=1.00μg/ml:用甲醛吸收液將二氧化硫標準貯備溶液稀釋成每毫升含1.0μg二氧化硫的標準溶液。此溶液用于繪制標準曲線,在4~5下冷藏,可穩定1個月。

3.26.3.17鹽酸副玫瑰苯胺(pararosaniline,簡稱PRA,即副品紅或對品紅)貯備液:ρ=0.2g/100ml。其純度應達到副玫瑰苯胺提純及檢驗方法的質量要求(見附錄A)。

3.26.3.18副玫瑰苯胺溶液,ρ=0.050g/100ml:吸取25.00ml副玫瑰苯胺貯備液于100ml容量瓶中,加30ml85%的濃磷酸,12ml濃鹽酸,用水稀釋至標線,搖勻,放置過夜后使用。避光密封保存。

3.26.3.19鹽酸-乙醇清洗液:由三份(1+4)鹽酸和一份95%乙醇混合配制而成,用于清洗比色管和比色皿。

3.26.3試驗步驟

3.26.3.1樣品采集與保存

(1)短時間采樣:采用內裝10ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min 的流量采氣45min~60min。吸收液溫度保持在23~29范圍。

(2)24h連續采樣:用內裝50mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min 的流量連續采樣 24h。吸收液溫度保持在23~29范圍。

(3)現場空白:將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現場,除了不采氣之外,其他環境條件與樣品相同。

注1:樣品采集、運輸和貯存過程中應避免陽光照射。

注2:放置在室(亭)內的 24h 連續采樣器,進氣口應連接符合要求的空氣質量集中采樣管路系統,以減少二氧化硫進入吸收瓶前的損失。

3.26.3.2分析步驟

(1)校準曲線的繪制

取16支10ml具塞比色管,分A、B兩組,每組7支,分別對應編號。A組按表3-1 配制校準系列:

        

0

1

2

3

4

5

6

 

 

 

 

 

 

 

 

二氧化硫標準溶液(ml)

0

0.50

1.00

2.00

5.00

8.00

10.00

甲醛緩沖吸收液(ml)

10.00

9.50

9.00

8.00

5.00

2.00

0

二氧化硫含量(μg/10  ml)

0

0.50

1.00

2.00

5.00

8.00

10.00

表3-1  二氧化硫校準系列

在A組各管中分別加入0.5ml氨磺酸鈉溶液和0.5ml氫氧化鈉溶液,混勻。

在B組各管中分別加入1.00mlPRA溶液。

將A組各管的溶液迅速地全部倒入對應編號并盛有PRA溶液的B管中,立即加塞混勻后放入恒溫水浴裝置中顯色。在波長577nm處,用10mm比色皿,以水為參比測量吸光度。以空白校正后各管的吸光度為縱坐標,以二氧化硫的質量濃度(μg/10 ml)為橫坐標,用最小二乘法建立校準曲線的回歸方程。

顯色溫度與室溫之差不應超過  3。根據季節和環境條件按表3-2  選擇合適的顯色溫度與顯色時間:

表3-2顯色溫度與顯色時間

顯色溫度,℃

10

15

20

25

30

顯色時間,min

40

25

20

15

5

穩定時間,min

35

25

20

15

10

試劑空白吸光度 A0

0.030

0.035

0.040

0.050

0.060

3.26.3樣品測定

(1)樣品溶液中如有混濁物,則應離心分離除去。

(2)樣品放置20min,以使臭氧分解。

(3)短時間采集的樣品:將吸收管中的樣品溶液移入10ml比色管中,用少量甲醛吸收液洗滌吸收管,洗液并入比色管中并稀釋至標線。加入0.5ml氨磺酸鈉溶液,混勻,放置10min以除去氮氧化物的干擾。以下步驟同校準曲線的繪制。

(4)連續24h采集的樣品:將吸收瓶中樣品移入50ml容量瓶(或比色管)中,用少量甲醛吸收液洗滌吸收瓶后再倒入容量瓶(或比色管)中,并用吸收液稀釋至標線。吸取適當體積的試樣(視濃度高低而決定取2ml~10ml)于10ml比色管中,再用吸收液稀釋至標線,加入0.5ml氨磺酸鈉溶液,混勻,放置10min以除去氮氧化物的干擾,以下步驟同校準曲線的繪制。

3.26.4結果評定

3.26.4.1結果計算

空氣中二氧化硫的質量濃度,按公式3-3計算

      (公式3-3)

式中:ρ——空氣中二氧化硫的質量濃度,mg/m3

A——樣品溶液的吸光度;

A0——試劑空白溶液的吸光度;

b——準曲線的斜率,吸光度·10ml/μg;

a——校準曲線的截距(一般要求小于0.005);

Vt——樣品溶液的總體積,ml;

Va——測定時所取試樣的體積,ml;

Vs——換算成標準狀態下(101.325kPa,273K)的采樣體積,L。

計算結果準確到小數點后三位。

3.26.4.2精密度和準確度

(1)精密度

10個實驗室測定濃度為0.101μg/ml的二氧化硫統一標準樣品,重復性相對標準偏差小于3.5%,再現性相對標準偏差小于6.2%10個實驗室測定濃度為0.515μg/ml的二氧化硫統一標準樣品,重復性相對標準偏差小于1.4%,再現性相對標準偏差小于3.8%。

(2)準確度

測量105個濃度范圍在0.01μg/ml~1.70μg/ml 的實際樣品,加標回收率范圍在96.8%~108.2%之間。

3.26.4.3質量保證和質量控制

(1)多孔玻板吸收管的阻力為6.0kPa±0.6kPa,2/3玻板面積發泡均勻,邊緣無氣泡逸出。

(2)采樣時吸收液的溫度在23~29時,吸收效率為100%。10~15時,吸收效率偏低5%高于33或低于9時,吸收效率偏低10%。

(3)每批樣品至少測定2個現場空白。即將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現場,除了不采氣之外,其他環境條件與樣品相同。

(4)當空氣中二氧化硫濃度高于測定上限時,可以適當減少采樣體積或者減少試料的體積。

(5)如果樣品溶液的吸光度超過標準曲線的上限,可用試劑空白液稀釋,在數分鐘內再測定吸光度,但稀釋倍數不要大于6。

(6)顯色溫度低,顯色慢,穩定時間長。顯色溫度高,顯色快,穩定時間短。操作人員必須了解顯色溫度、顯色時間和穩定時間的關系,嚴格控制反應條件。

(7)測定樣品時的溫度與繪制校準曲線時的溫度之差不應超過2

(8)在給定條件下校準曲線斜率應為0.042±0.004,試劑空白吸光度A0在顯色規定條件下波動范圍不超過±15%。

(9)六價鉻能使紫紅色絡合物褪色,產生負干擾,故應避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌玻璃器皿。若已用硫酸-鉻酸洗液洗滌過,則需用鹽酸溶液(1+1)浸洗,再用水充分洗滌。

3.26.4.干擾及消除

本標準的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。采樣后放置一段時間可使臭氧自行分解;加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾;吸收液中加入磷酸及環已二胺四乙酸二鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。10mL樣品溶液中含有50μg鈣、鎂、鐵、鎳、鎘、銅等金屬離子及5μg二價錳離子時,對本方法測定不產生干擾。當10mL樣品溶液中含有10μg二價錳離子時,可使樣品的吸光度降低27%。


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